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黄芪提取物 检测分析

发表时间:2015-10-14

一.样品制备:


 对照品溶液的制备:取 黄芪甲苷 对照品适量,精密称定,加 甲醇 制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备:取中粉约4g,精密称定,置具索氏提取器中,加甲醇40ml,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4小时,提取液回收溶剂并浓缩至干,残 渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40ml,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次40ml,弃去氨液,正丁醇液蒸 干,残渣加水5ml使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为12cm),以水50ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇洗 脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中 加甲醇至刻度,摇匀,即得。


二.分析条件:


仪器:岛津LC-20AT色谱柱:Inertsil ODS-3 5μm 4.6×250mm
流速:1.0 ml/min柱温:室温
检测器:ELSD-LT II流动相及比例:乙腈-水(65:35)
进样量:10μL进样浓度:0.5mg/mL


三.对照品及样品图谱:


  对照品图



  样品图谱



四.结论:


  理论板数按黄芪甲苷峰计算为9729 .417,远大于药典规定4000标准。


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